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差示掃描量熱儀使用需要留意的點(diǎn)點(diǎn)滴滴

更新時(shí)間:2017-05-17      點(diǎn)擊次數(shù):2480
 差示掃描量熱儀是在控制溫度下經(jīng)過(guò)溫度掃描,測(cè)量樣品釋放或吸收熱流的一種技術(shù)??蓽y(cè)量材料隨溫度和時(shí)間變化時(shí)其溫度和熱流的變化及變化速率,并對(duì)材料與熱流有關(guān)的化學(xué)、物理變化進(jìn)行定量及定性分析,預(yù)測(cè)材料的熱穩(wěn)定性。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀作為常見(jiàn)的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來(lái),工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀使用過(guò)程中哪些需要特別注意的還不是很明白,今天就帶大家來(lái)具體分享一下:
1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
3.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4.差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
5.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
7.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對(duì)于差示掃描量熱儀無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

差示掃描量熱儀

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